Laboratorij za fuzijske raziskave

Institut "Jožef Stefan",
Jamova 39,
SI-1000 Ljubljana,
Slovenija


Vodja: doc. dr. Sabina MarkeljSodelavci: dr. Mitja Kelemen, Matic Pečovnik, prof. dr. Primož Pelicon, mag. Zdravko Rupnik, dr. Primož Vavpetič, dr. Iztok Čadež

INSIBA - In-situ analiza z ionskimi metodami

INSIBA eksperimentalna postaja je na PIXE-ERD žarkovni liniji na 2 MV tandemskem pospeševalniku na Institutu Jožef Stefan (JSI) Slovenija. Postaja omogoča obstreljevanje vzorcev z visokoenergijskimi ioni pri določeni temperaturi, s čimer ustvarimo poškodbe v kristalni rešetki, ki simulirajo poškodbe, kakršne bodo nastale zaradi obstreljevanja z nevtroni nastalih v fuzijskem reaktorju. Vzorci so lahko sočasno ali zaporedno obstreljevani z visokoenergijskimi ioni in izpostavljeni toku atomom devterija ali ionom devterija iz ionske puške. Vzorec je nameščen na držalu z grelcem, s katerim se lahko kontrolira temperatura vzorca do 1200 K. Globinski profil devterija se meri z NRA metodo z uporabo jedrske reakcije D(3He,α)p. Za en globinski profil se običajno uporabi šest energij ³He ionov, ki segajo od 0.7 MeV do 4.3 MeV. Protonski detektor, ki ga uporabimo  je nameščen pod kotom 160° glede na vpadni žarek. Drugi detektor je nameščen pod kotom 165° in se uporablja za tehniko spektroskopije povratno sipanih ionov (RBS), in zagotavlja določitev obstreljevane doze in  globinskega profila elementov, ki so težji od ionov vpadnega žarka.

Postavitev se lahko spremeni tudi za eksperimente z metodo ERDA, z merjenjem elastično izbitih delcev. Za ERDA tehniko je potreben majhen vpadni kot ionskega žarka glede na površino vzorca, saj detektiramo naprej sipane delce, ki izstopajo iz vzorca. V našem primeru običajno uporabljamo žarek Li ionov z energijo 4.3 MeV, ki je usmerjen proti vzorcu pod kotom 15° glede na njegovo površino. Li ioni omogočajo boljšo globinsko ločljivost v primerjavi s He ionskim žarkom zaradi večje zavorne moči, površinska vrhova H in D pa sta še bolj narazen.

fuzijske_1

Eksperimentalna postavitev omogoča:

  • klasično analizo težkih elementov in globinsko profiliranje izotopov vodika v materialih z metodami  NRA, RBS, ERDA (naenkrat je mogoče namestiti 20 vzorcev)
  • globinsko profiliranje izotopov vodika v materialih med ali po izpostavitvi vzorca ionom ali atomom vodika
  • računalniško kontrolirano segrevanje vzorcev do 1000 K
  • obsevanje vzorcev z ionskim žarkom visoke energije (MeV) (W ioni, He ioni, protoni)
  • izpostavitev vzorcev vodikovim atomom in molekulam
  • izpostavitev vzorcev ionom (H, D, He, Ar, O) energije med 0.1 keV in 5 keV

fuzijske_2

Reference:

Markelj, S., Schwarz-Selinger, T., Pečovnik, M., Založnik, A., Kelemen, M., Čadež, I., Bauer, J., Pelicon, P., Chromiński, W., Ciupinski, L., 2019. Displacement damage stabilization by hydrogen presence under simultaneous W ion damage and D ion exposure. Nucl. Fusion 59, 086050. https://doi.org/10.1088/1741-4326/ab2261

Markelj, S., Založnik, A., Schwarz-Selinger, T., Ogorodnikova, O.V., Vavpetič, P., Pelicon, P., Čadež, I., 2016. In situ NRA study of hydrogen isotope exchange in self-ion damaged tungsten exposed to neutral atoms. Journal of Nuclear Materials 469, 133–144. https://doi.org/10.1016/j.jnucmat.2015.11.039

Založnik, A., Pelicon, P., Rupnik, Z., Čadež, I., Markelj, S., 2016. In situ hydrogen isotope detection by ion beam methods ERDA and NRA. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms 371, 167–173. https://doi.org/10.1016/j.nimb.2015.11.004

VEVOF - Poskusi z vibracijsko vzbujenimi molekuli vodika

V okviru programa, povezanega s fuzijo, izvajamo poskuse z vibracijsko vzbujenimi molekulami H₂ in D₂. V ta namen je bil zgrajen edinstven vibracijski spektrometer. Njegovo delovanje temelji na lastnostih disociativnega zajetja (DEA) nizkoenergijskih elektronov (0-5 eV) v vodikove molekule. Magnetno polje se v tem spektrometru uporablja za vodenje elektronskega žarka in za ekstrakcijo in ločevanje H- in D- od težjih ionov in elektronov. Za fokusiranje in ločevanje nizkoenergijskih negativnih ionov je bil izdelan originalen sistem, ki temelji na prodirajočem električnem polju.

 fuzijske-1-in-2

 

Opravljene so bile študije vibracijske zasedenosti vodikovih molekul, ustvarjene z:

  • rekombinacijo vodikovih atomov na kovinskih površinah, ki so izpostavljene delno disociiranemu nevtralnemu plinu,
  • rekombinacija na Pd membrani po permeaciji vodika,
  • izhod iz vroče volframove kapilare in
  • termalna desorpcija.

Za DEA so bili pridobljeni novi podatki v H₂ in D₂.

Reference:

Čadež I., Hall R. I., Landau M., Pichou, F., Winter M., Schermann C., Electron attachment to molecules and its use for molecular spectroscopy. Acta Chim. Slov., 2004, vol. 51, pp. 11-21.

Čadež, I., Markelj, S., Pelicon, P., Rupnik, Z., 2009. Reemission of neutral hydrogen molecules from tungsten. Journal of Nuclear Materials 390–391, 520–523. https://doi.org/10.1016/j.jnucmat.2009.01.074

Markelj, S., Rupnik, Z., Čadež, I., 2008. An extraction system for low-energy hydrogen ions formed by electron impact. International Journal of Mass Spectrometry 275, 64–74. https://doi.org/10.1016/j.ijms.2008.05.020

E. Krishnakumar, S. Denifl, I. Cadez, S. Markelj and N. J. Mason, Dissociative Electron Attachment Cross Sections for H₂ and D₂,Phys. Rev. Lett. 106, 243201 (2011)

Markelj, S., Čadež, I., 2011. Production of vibrationally excited hydrogen molecules by atom recombination on Cu and W materials. The Journal of Chemical Physics 134, 124707. https://doi.org/10.1063/1.3569562

TDS in AES - Termalna desorpcijska spektroskopija in Spektroskopija Augerjevih elektronov

 

AmTDS - Termalna desorpcijska spektroskopija amonijaka

 

Termalna programirana desorpcija izpostavljenega vzorca se izvaja za proučevanje adsorpcije amonijaka ali vodika na površinah kovin. Eksperimentalna postavitev je sestavljena iz vira curka vodikovih atomov (HABS) (MBE Komponenten GmbH) in masnega analizatorja plina (RGA) (Pfeiffer, kvadrapolni masni spektrometer Prisma Plus, 1–100 amu / e), nameščenega na majhno UH vakuumsko komoro črpano s 500 l / s turbomolekularno vakuumsko črpalko (Pfeiffer, TMU 521Y PN).

Držalo za vzorec je nameščeno na prirobnici nasproti turbo-molekularne črpalke. Vzorec se lahko linearno segreje do 1100 K in je izpostavljen curku atomov iz HABS-a. Amonijak se vpihuje skozi stransko majhno cevko iz nerjavečega jekla, usmerjeno na sredino vzorca. NH₃, D₂ ali mešanica obeh se lahko vpihuje v HABS, sestavo plina v komori pa se določi z RGA bodisi s snemanjem celotnih masnih spektrov v območju 1–100 amu/e ali pa s snemanjem časovne spremembe niza značilnih masnih vrhov v spektru [način za večkratno ionsko detekcijo (MID)].

Reference:

Markelj, S., Založnik, A., Čadež, I., 2017. Interaction of ammonia and hydrogen with tungsten at elevated temperature studied by gas flow through a capillary. Journal of Vacuum Science & Technology A: Vacuum, Surfaces, and Films 35, 061602. https://doi.org/10.1116/1.4995373

amtds_3

Viri delcev, ki so na voljo:

  • Vir vibracijsko vročih H₂ in D₂ je zgrajen v hiši za spektroskopske študije vodikove plazme.
  • Komercialni vir vodikovega snopa (HABS) podjetja MBE Komponenten GmbH [K. G. Tschersich, J. P. Fleischhauer in H. Schuler, J. Appl. Phys. 104, 034908 (2008)] za proizvodnjo delno disociiranega vodikovega plina. Proizvodnja H ali D atomov, odvisno od uporabe plina H₂ ali D₂.
  • Komercialna ionska puška (energijski razpon ionov 25 eV - 5 keV) podjetja Tectra Gen II http://www.tectra.de/sputter.html. Ionska puška je ionski vir brez vroče nitke, ki temelji na mikrovalovni plazemski razelektritvi (ECR).

 

AES - Spektroskopija Augerjevih elektronov

 

Spektroskopija Augerjevih elektronov (Auger Electron Spectroscopy - AES), Instrument: DESA 100, Proizvajalec STAIB Instrumente GmbH. DESA 100 STAIB je kompakten analizator s cilindrično simetrijo zrcala (cylindrical mirror analyser - CMA), katerega lahko vgradimo v obstoječe vakuumske sisteme. Ob ohranjanju vseh prednosti CMA, kot so neprekosljiva občutljivost, majhnost in integriran vir elektronov, so dodatne nove funkcije DESA 100 velika delovna razdalja, nekritično pozicioniranje vzorcev in elektronsko spremenljiva ločljivost.

aes_combined_r

Slika: Spektrometer Augerjevih elektronov pred montazo (levo) in kot montiran v UHV system (desno).

 

Spektrometer za spektroskopijo Augerjevih elektronov je namenjen za analizo površine različnih materialov, še posebej pa omogoča: določitev kontaminacije vzorcev z ogljikovodiki, oksidi; analizo količine adsorbiranh molekul na preučevanih vzorcih ter analizno sestavo tankih plasti.

Cena za uporabo raziskovalne opreme za izučenega uporabnika je 50,51 EUR/uro. Za dostop do meritev z napravo kontaktirajte dr. Sabino Markelj.

Zunanji sodelavci

dr. Anže Založnik

Raziskave s področja razvoja fuzije so se na oddelku F2 na Inštitutu "Jožef Stefan" pričele leta 2003 s projektom pri EURATOM-u. Tema projekta so bile raziskave specifičnih atomskih procesov v robni plazmi tokamaka. Glavni cilj je bil preučiti procese z nevtralnimi vodikovimi atomi in molekulami, ki interagirajo z materiali pomembnimi za fuzijo. V okviru projekta smo od začetka uporabljali in razvijali metode s pospešenimi ioni na pospeševalniku Tandetron na Mikroanalitičnem centru.

Poseben zagon za raziskave je bila organizacijska sprememba evropskega programa k strateškemu cilju uspešne gradnje in delovanja mednarodne fuzijske naprave ITER. Od leta 2014 so evropske raziskave koordinirane preko novo ustanovljenega konzorcija EUROfusion . Naše delo je močno vključeno v delovni paket „Priprava učinkovitih komponente plazme za ITER in DEMO˝ (WP PFC).

Laboratorij za fuzijske raziskave je bil ustanovljen leta 2019, ko je bila na IJS ustanovljena programska skupina za fuzijske tehnologije. Skupina je že od samega začetka del Slovenske fuzijske asociacije. Skupina ima zelo aktivno sodelovanje z drugimi laboratoriji, ki delujejo na fuziji, zlasti s Forschungszentrum Jülich GmbH, Max-Planck-Institut fur Plasmphysik, Garching, Aix Marseille Universite, CEA, VTT.

Glavne raziskave v našem laboratoriju so s področja interakcije plazme s steno. Pri raziskavah uporabljamo analitske metode s pospešenimi ioni, ki so razvite na našem 2MV ionskem pospeševalniku <link>, kjer je postavljena posebna linija in eksperimentalna postaja. Z metodami ERDA in NRA lahko sledimo globinski porazdelitvi vodikovih izotopov in situ in v realnem času tekom specifičnih eksperimentov izpostavitve vzorcev materialov vodiku. V našem laboratoriju smo tudi izdelali in razvili edinstven spektrometer za detekcijo vibracijsko vzbujenih molekul vodika. Metoda detekcije temelji na disociativnem zajemu elektronov v molekule vodika. V laboratoriju smo zasnovali tudi ultra visoko vakuumsko komoro, kjer uporabljamo  masni spektrometer za študij adsorpcije in desorpcije plinov na materialih.

shema

Glavno strokovno področje je preučevanje interakcije vodika z materiali za fuzijo:

  • Globinsko profiliranje vodika v materialih z metodami s pospešenimi ioni, kjer je glavno strokovno znanje spremljanje procesov na površini in pod njo in situ in v realnem času.
  • Obstreljevanje vzorcev z visokoenergijskimi ioni z namenom tvorbe poškodb v kristalni rešetki.
  • Analiza vzorcev izpostavljenih plazmi fuzijskih naprav z mikrožarkom.
  • Modeliranje procesov adsorpcije, desorpcije in rekombinacije vodika na površini ter difuzija in zajetje vodika v napake v notranjosti materiala.

Spektroskopija vibracijsko vzbujenih vodikovih molekul - študij njihovega nastanka na površinah in njihova interakcija z materiali.