XRF - Laboratorij za Rentgensko fluorescenčno spektrometrijo

Področja XRF analiz :

• izvajamo študije, monitoring, nedestruktivne karakterizacije materialov, kontrole porekla različnih materialov, avtentičnosti v okviru tekočih domačih in mednarodnih projektov  in tudi za zunanje naročnike, upravne in inšpekcijske organe
• Izdelava raznih študij o vplivih onesnaženih področij na rastlinstvo, raziskave odzivov in vzpostavitev obrambnih in tolerantnih mehanizmov rastlin na kopičenje težkih kovin (fitoremediacija, hiperakumulatorji)
• Izdelava statističnih modelov za sledenje geografskega porekla živil rastlinskega in živalskega porekla

Določanje elementne vsebnosti se izvaja na raznih vzorcih in predmetih  iz naravnega in delovnega okolja:

• aerosoli iz zraka
• površinske in talne vode
• zemlja
• sedimenti
• rastlinski in živalski materiali
• predmeti kulturne dediščine in arheoloških izkopanin
• kovinski materiali nerjavnih in posebnih jekel, zlitin, plemenitih kovin in zlitin
• odpadnih kovin in zlitin
• gradbenih materialov
• geoloških materialov
• industrijskih in komunalnih odplak
• industrijskih surovin
• materialov iz kemijske, farmacevtske predelovalne industrije
• materialov iz deponij, rudniških jalovin

• Posebnost XRF analize v našem laboratoriju je platforma za kvantitativno XRF analizo elementne sestave vzorca (Slika 1), ki jo je razvil dr. Peter Kump.

Slika 1. Programska platforma za kvantitativno XRF analizo elementne sestave vzorca, razvita v našem laboratoriju. Platforma omogoča enostavno in transparentno merjenje in kvantitativno analizo XRF spektra merjenega vzorca, vse na enem mestu.

• Prostorska razporeditev elementov in metabolitov v rastlinah
• European Network for Chemical Elemental Analysis by Total Reflection X-Ray Fluorescence
• Predmet kot reprezentanca: okus, ugled, moč (Raziskave materialne kulture na Slovenskem)

• XRF spektrometri z radioizotopskimi izvori Fe-55, Cd-109, Am-241. Vzbujanje je monokromatsko, ozadje pri meritvi je majhno, zato je meja detekcije pri posameznih elementih tudi do 0,1 µg/g. Primeren je predvsem za meritve okoljskih, bioloških, živilskih, farmacevtskih pa tudi industrijskih vzorcev in vzorcev kulturne dediščine. Sistem z Fe-55 deluje v vakuumu. Možna je meritev trdnih vzorcev v obliki tablete (d=2,5 cm). Sistema Cd-109 in Am-241 delujeta pri sobnih pogojih. Možna je meritev v obliki tablete (d=2,5 cm), pa tudi večjih industrijskih vzorcev ali vzorcev kulturne dediščine.
• Prenosni XRF spektrometer (Peduzo T01) z Rh anodo je plod lastnega razvoja in konstrukcije (P. Kump, Z. Rupnik, D. Ponikvar). Opremljen je z SDD detektorjem (Amptek), programska oprema pa je razvito v okolju Labview . Vzbujanje je polikromatsko. Spektrometer je prenosen in uporaben za meritve na terenu in za meritve večjih industrijskih vzorcev in vzorcev kulturne dediščine. Meritve se lahko opravijo tudi na vzorcih tablet (d=1 cm, 1,3 cm in 2,5 cm).

Slika 1. Prenosni XRF spektrometer, skonstruiran in sestavljen v našem laboratoriju.

• Laboratorijski XRF z Mo anodo. Vzbujanje je polikromatsko. Namenjen je meritvam vzorcev v obliki tablet (d=1 cm, 1,3 cm in 2,5 cm), večjih industrijskih vzorcev in vzorcev kulturne dediščine.
• TXRF sistem z Mo anodo. Vzbujanje je monokromatsko, namenjen pa je meritvam specialnih vzorcev, kjer imamo na voljo le majhno količimo vzorca (nekaj mg) (npr. biološki vzorci, kot so izolirani proteini v pufru, spolne celice, drage farmacevtske učinkovine) in zato analiza z ICP-MS ni možna. Občutljivost sistema je 10⁻⁹ g elementa v vzorcu. TXRF sistem temelji na ti. modulu, ki je plod lastnega razvoja (dr. P. Kump). Sistem je opremljen s SiLi detektorjem. Priprava vzorca temelji na nanosu majhne količine tekočine (10 µL) na kvarčno stekelce, čemur sledi sušenje. V modulu obsevamo vzorec pod izredno majhnim kotom (pod 0,1 rad).

 Slika 3 a) Priprava vzorca za TXRF, b) TXRF modul

Nacionalni projekti:

• P6-0282, Predmet kot reprezentanca: okus, ugled, moč (Raziskave materialne kulture na Slovenskem), vodja dr. Tomaž Lazar
• (2019-2022) N1-0105 Prostorska razporeditev elementov in metabolitov v rastlinah, vodja prof.dr. Katarina Vogel Mikuš
• (2018-2021) J7-9418 Raziskave ionoma kulturnih rastlin za pridelavo varne in kakovostne hrane, vodja prof.dr. Katarina Vogel Mikuš
• (2018-2021) L4-9305, Lokalno pridelana ajda kot surovina za proizvodnjo kakovostnih živil, vodja prof.dr. Ivan Kreft
• (2014–2017) J7-6857, Rastlinstvo in hidrologija Ljubljanskega barja nekoč, danes in jutri – posledica sukcesije, človekovega vpliva ali klimatskih nihanj, vodja dr. Maja Andrič
• (2014-2016) V4-1408, Vrednotenje parametrov kakovosti in varnosti vrtnin iz različnih sistemov pridelave v Sloveniji in iz tujine za oblikovanje nacionalne sheme kakovosti zelenjave, vodja prof. dr. Rajko Vidrih).
• (2011-2013) J1-4029, Raziskave ionske homeostaze pri rastlinah s pomočjo mapiranja elementov v tkivih z lasersko ablacijo in induktivno sklopljeno plazmo z masno spektroskopijo, vodja Johannes Van Elteren
• (2011-2013) J1-4117, Raziskave ionoma izbranih mikoriznih rastlin, nosilec prof.dr. Marjana Regvar
• (2011-2013)J6-4085, Arheologije lovcev, poljedelcev in metalurgov: kulture, populacije, paleogospodarstva in okolje, vodja prof.dr. Mihael Budja
• (2011-2013) L2-4072, Kompleksni hiperspektralni sistem za avtomatsko analiziranje in vodenje procesov oblaganja farmacevtskih pelet, vodja prof.dr. Boštjan Likar
• (2011-2014) V4-1108, Uporaba specifičnih metod za ugotavljanje in preprečevanje potvorb mleka in mlečnih izdelkov, vodja dr, Nives Ogrinc
•  (2010-2012) V4-1047, Prehranske tablice-živila rastlinskega izvora, nosilec prof.dr. Terezija Golob
• (2008-2010) V4-0516 Avtentičnost and kvaliteta medu na slovenskem tržišču, vodja dr. Marijan Nečemer
• (2005-2008) V4-0416: Določanje geografskega in botaničnega porekla medu, vodja dr. Marijan Nečemer
• (2005-2008) L1-7001 Mapiranje flore Sečoveljskih solin in vzgoja avtonomnih osočnikov, vodja dr. Marijan Nečemer
• (2005-2008) L1-7060, Uporaba analiznih tehnik z rentgensko svetlobo, vodja dr. Peter Kump
•  
• (2003-2005) L1-5146, Toleranca organizmov v obremenjenih ekosistemih in možnost remediacije, vodja prof.dr. Marjana Regvar
•  
• (1998-2001) L1-0583, Analizne tehnike z rentgensko svetlobo, vodja dr. Peter Kump
•  
• (1999-2001) L4-1475, Sestava in prehranska vrednost govejega mesa slovenskega porekla, vodja dr Božidar Žlender
•  
• (1998-2001) T6-0388, Tehnološke analize srednjeveškega stekla, vodja dr. Mateja Kos Zabel

Mednarodni projekti:

• COST CA18130 European Network for Chemical Elemental Analysis by Total Reflection X-Ray Fluorescence (2019-2022)
• Europe Regional (International Atomic Energy Agency, IAEA) TC Project (RER7009) on Enhancing Coastal Management in the Adriatic and the Black Sea by using Nuclear Analytical Techniques, under the framework of TC Project RER7009, (2018-2019).
• REALmed (No. 9104) REALMed Pursuing authenticity and valorization of Mediterranean traditional products – Contract No: 3330-17-500186 (2017-2019)
• ERA Chair ISO-FOOD ERA CHAIR for isotope techniques in food quality, safety and traceability (2014-2019)
• IAEA Project under Contract No. 17897 entitled “The use of stable isotopes and elemental composition for determination of authenticity and geographical origin of milk and dairy products” as part of CRP D5.20.38 “Accessible technologies for the verification of origin of dairy products as an example control system to enhance global trade and food safety” (2014-2016)
• IAEA’s Coordinated Research Project (CRP); Applications of synchrotron radiation techniques with particular emphasis on interdisciplinary sciences; Studies of localization and chemical speciation of trace elements in crop plants using synchrotron micro-spectroscopy techniques for improving food quality and safety (2010-2013).
• IAEA’s Coordinated Research Project (CRP); IAEA 1576; Micro-analytical Techniques Based on Nuclear Spectrometry for Environmental Monitoring and Material studies; Complementing the X-ray spectrometry activities with micro-beam facility for different applications ((2011-2013)
• Bilateral project Slovenia Belgium Ion distribution and heavy metal tolerance: a comprehensive approach toward the use of plants for soil decontamination (2010-2012)
• SPIRIT, Support of public and industrial research using ion beam technology, analysis of plant materials at Microanalitical center at IJS (2009-2012).
• Slovenian-Greece bilateral project; Analysis of Slovenian and Greece wines and waters by TXRF, 2002-2005. 
• EU Copernicus project (CIPA-CT94-0210) Validation of Instrumental Trace Element Analysis for Quality Monitoring in the Drinking and Mineral Water Industry, 1995-1996.